深圳市同奧科技有限公司作者
水質中總氮的測定方法一般采用過硫酸鉀氧化紫外分光光度法。此方法操作簡單,試劑用量少,且試劑容易買到。因此,該方法是運用于分析水質中總氮的最為廣泛的一種方法。但是,由于該實驗對實驗室環境、實驗用水、試劑(尤其是過硫酸鉀)、儀器、玻璃器皿等的要求比較嚴格,或者可以說是比較苛刻,任何一個環節出現偏差就會影響到監測結果。因此,針對其實驗過程出現的問題找出相應的解決方法是對分析總氮具有一定的參考價值的。
總氮測定檢測要點
試劑的配制
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結果產生一定的影響。關于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡單地說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。實際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
比色時的注意事項
該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調整到另一波長,統一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。
試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先,試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由于試劑質量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。
實驗用水及試劑的質量檢驗
若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量的水和試劑,獲得理想的空白值。
水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一,也是我國環保污水檢測的重要指標,總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮。同奧科技總氮分析儀采用污水總氮的檢測標準是:《水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ636—2012》。儀器操作簡單方便,檢測數據精準,可廣泛適用于環保檢測,化肥廠,科研研究,生產監測等領域。
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