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南京科捷檢測科技發展有限公司
內墻涂料油漆成分含量檢測氣相色譜可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優良,運行穩定可靠。
一、概述
自國家強制性標準GB18582——2001頒布以后,為了達到其有害物質VOC指標要求,必修準確測定內墻涂料含水量。內墻涂料含水量約40%,如果用卡爾.費休法測定其含水量,稱樣量難以控制,且吸取卡爾.費休試劑多次,幾次讀數會造成滴定誤差;再者,內墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液,在滴定過程中乳液不斷的破乳,釋放水分子,這樣也會帶來滴定誤差。為了解決這一問題,我們采用小口徑毛細管弱極性柱,用熱導池檢測器(TCD)檢測程序升溫,分離效果十分理想,其加標回收率>99%,分析結果的精密度、準確度均符合GB 18582——2001的要求。該方法可操作性強,適用于各種內墻涂料樣品測定內墻涂料含水量的氣相色譜法
二、內墻涂料油漆成分含量檢測氣相色譜實驗部分
1.儀器和試劑
儀器:電子分析天平(十萬分之一)、GC5890T氣相色譜儀(需配置分流裝置)、1.0μL微量進樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、科研玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口徑毛細管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)、積分儀或色譜工作站。
內墻涂料油漆成分含量檢測氣相色譜可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優良,運行穩定可靠。
試劑:水(純凈水或二次蒸餾水);二甲基甲酰胺(色譜純);內標物:無水乙醇(色譜純
乙醇和二甲基甲酰胺使用前應先用卡爾.費休法測定其含水量,如含水量>0.01%,則須干燥脫水直至符合要求。
2. 測定原理
于混合均勻的試樣中加入適量的內標物,用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后,取上層清液(0.3μL)注入氣相色譜儀,樣品被載氣(H2)帶入色譜柱,在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發物分離開,用熱導池檢測器并記錄色譜圖,用內標法計算試樣的含水量。
3.測定條件汽化溫度:200℃;參比氣:35kPa;輔助氫氣:60 kPa;檢測溫度:180℃;橋流:150mA;載氣:氫氣,純度≥99.99%,硅膠+5A分子篩除水、除油,柱前壓60 kPa;程序升溫:初始溫度65℃,保持12min,升溫速率50℃/min至200℃,保持3min;分流比:50:1;進樣量:0.3μL。
4.相對質量校正因子的測定
(1)標準樣品的配制在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g(精確至0.0002g),稱取內標物色譜純無水乙醇0.2g(精確至0.0002g使試樣和內標物的峰面積比值接近于1),用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無水二甲基甲酰胺作為稀釋劑,密封并搖勻(注:每次稱樣后迅速將樣品瓶蓋緊,以防止樣品揮發損失)。
(2)相對質量校正因子的測定待儀器穩定后,用1.0μL微量進樣器吸取0.3μL標準樣品注入氣相色譜儀,記錄色譜圖和色譜數據。色譜儀按分析條件運行一次程序,可持續進標準樣4~5針
(3)因水和內標物在2min內出完峰,而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰,故可連續進樣
相對質量校正因子的計算純凈水對無水乙醇的先對質量校正因子Fi
(4)若乙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑,則以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液(不加水)作為空白,準確取0.3μL此空白液注入氣相色譜儀,并記錄空白水的峰面積,可連續進針5次,取其平均值作為空白水的峰面積B。按下式計算水的相對校正因子Fi: Fi= )(BAm
Amssi
式中:A——水的峰面積; Fi——水的相對質量校正因子;
B——空白水的峰面積; ms、m、As表述意義同前。
連續平行測得水對內標物乙醇的相對質量校正因子Fi的平行偏差均應小于0.05
三、性能特點
◆全新集成數字電子電路,控制精度高,性能穩定可靠,可達0.01℃的溫控精度。
◆具有開機自診斷功能、秒表功能(方便流量穩定)、運轉定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網絡化數據通訊及遠程控制功能。
◆進樣系du*設計,可得更低檢測限。
◆可選配自動/手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐、自動進樣器。
◆程序升溫、爐膛溫度精密控制穩定平衡更快捷。
◆可安裝FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六種檢測器,各種檢測器均可獨立控溫,氫火焰檢測器容易拆卸和安裝,便于清潔或換噴嘴。熱導池檢測器(TCD)穩定時間≤20min。
◆具有自動在線檢測功能。
五、技術指標
柱溫箱 | |
爐膛尺寸 | 28×30×18cm |
溫度范圍 | 室溫5~450℃ |
溫度設定 | 1℃;程序設定升溫速率0.1℃ |
大升溫速度 | 120℃/ min |
溫度穩定性 | 當環境溫度變化1℃時,為0.01℃ |
程序升溫 | 7階程序升溫 |
可運行柱流失補償(雙通道) | |
進樣口 | |
多種進樣口可配:填充柱進樣口,分流/不分流毛細管進樣口,程序升溫冷柱頭進樣口。 | |
氫火焰離子化檢測器(FID) | |
gao使用溫度 | 400℃ |
檢測限 | ≤5×10-12g/s [n-C16] |
漂移 | ≤5×10-13A/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
動態線性范圍 | ≥107 |
熱導池檢測器(TCD) | |
gao使用溫度 | 400℃ |
靈敏度 | ≥10000mv.ml/mg [n-C16] |
漂移 | ≤100μV/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
動態線性范圍 | ≥104 |
火焰光度檢測器(FPD) | |
gao使用溫度 | 250℃ |
檢測限 | ≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s(S) |
動態線性范圍 | ≥103(P),≥102(S) |
噪音 | ≤2×10-12A |
漂移 | ≤4x10-11A/30min |
電子捕獲檢測器(ECD) | |
gao使用溫度 | 350℃ |
檢測限 | ≤1x10-14g/ml(y-666) |
動態線性范圍 | ≥104 |
噪音 | ≤20μA |
漂移 | ≤50μV/30min |
氮磷檢測器(NPD) | |
gao使用溫度 | 400℃ |
檢測限 | ≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s(N) |
動態線性范圍 | ≥103(P),≥103(N) |
噪音 | ≤4×10-13A |
漂移 | ≤2.5x10-12A/30min |
光電離子化檢測器(PDHID) | |
檢測限 | ≤5ppb |
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