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南京科捷檢測科技發展有限公司
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糖果色素檢測分析檢測液相色譜LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
一、概述
目前,市面上糖果的種類越來越多,它特殊的甜味和鮮艷的色彩深受消費若青睞。五顏六色的糖果中添加了多種人工合成色素,這些色素具有色澤鮮艷、著色力強、性質穩定和價格便宜等優點,但色素是偶氮類染料，是以煤焦油中分離出來的苯胺染料為原料制成的，*食用人工合成色素,將會在體內畜積,對腎臟、肝臟產生一-定的傷害,因此必須對其加以檢測"。國標GB/T5009.35-200312中第-一法為高效液相色譜法,由于具有靈敏度高，分離好,快速的特點,已被廣泛使用。但在具體操作中,存在不少問題,文獻對實驗條件的優化已有報道。本文對該法的條件加以探討和改進,對于檢測含糖量高的樣品,取得很好的效果。
二、糖果色素檢測分析檢測液相色譜實驗方案
1.主要儀器
南京科捷Lc600a高效液相色譜儀(由四元梯度泵、自動進樣器、柱溫箱、VWD和DAD檢測器組成) ,真空泵.抽濾器, G3垂融漏斗，0.45 μm針式濾膜,高速離心機。
2.儀器簡介
糖果色素檢測分析檢測液相色譜LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
3.主要試劑
甲醇為HPLC級,乙酸銨為分析純，實驗用水為超純水,色素標準品國家標準物質中心),甲酸-甲醇混合溶液(4+6)，無水乙醇- 2%氨水-純水混合溶液(7 +2+ 1),聚酰胺粉(200目),乙酸為分析純(36%) ,檸檬酸溶液(20%), pH6的水(檸檬酸溶液調pH到6)，pH4的水(檸檬酸溶液調pH到4)。
4.標準溶液
混合標準過渡液的配制臨用時 用水將標準儲備液稀釋,配成0.050 g/L的色素水溶液。
5.樣品前處理
將糖果敲碎,混合均勻后，稱10 到燒杯中，加20 m1水，溫熱溶解,用檸檬酸溶液調pH到6,加熱至60^C,在 樣品溶液中加入聚酰胺粉,攪拌均勻,調成糊狀,以G3垂融漏斗抽濾，用60°CpH為4的水洗滌3~5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗滌3~5次,再用水洗到中性,用約30 m1的無水乙醇-2%氨水- 純水混合溶液解吸3~5次,洗至無色.收集解吸液于高腳燒杯中,用乙酸中和，加玻璃珠,在沸水浴上濃縮至5% ,加水定容至5 m1,經0. 45 μm濾膜過濾,待測。
6.色譜條件
色譜柱:ODS- Cs柱(150 X4. 6 mm,5 μm) ,C預柱,柱溫
30C,流動相A為甲醇，B為乙酸銨溶液(0. 02 mol/L) ,梯度洗脫見表1),流速1.0m1/min進樣量 10μl。
三、性能特點
◆ LC-P600型高壓恒流泵
（1）往復式并聯泵設計，流量精度高，壓力脈動小，延長密封圈和活塞桿的使用壽命；
（2）隔膜式脈沖阻尼器與電子脈動抑制技術同時控制壓力脈動保障低的基線噪音；
（3）整體性單向閥，結構簡單，密封性好；
（4）柱塞桿自動縮進，方便更換密封圈；
（5）可選配柱后清洗功能，適用于使用含緩沖鹽的分析條件；
◆ LC600-UV600型紫外檢測器
（1）平行雙錐孔設計的流動池，大幅提高信噪比，檢測效果更佳；
（2）開機自檢功能，通過圖譜上486.6nm和656nm這二點的位置，以判斷波長示值誤差的準確性，保證極優的波長精度，保障儀器jia狀態；
（3）控制電路采用多微處理器結構，分別管理信號采集、數據處理，系統控制和通信。在做等度分析時，可以方便地通過全漢字的液晶屏與七個功能鍵，設置波長、濾波常數、輸出量程，運行時間等參數。并且可以實現開關氘燈，光譜掃描，啟動分析程序等功能；
（4）全數字交換系統，避免了色譜信號需要多重摸-數轉換帶來的信號畸變與干擾；
◆ LC-WS600色譜工作站
（1）具有液相色譜系統控制和色譜數據處理雙重功能
（2）六種定量計算方法
（3）多種不同濃度的標準試樣校準運行，建立樣品濃度──面積校正曲線。
（4）靈活的峰識別和處理能力
（5）色譜圖形、定量計算方式、峰處理參數及峰鑒定表等可保存到用戶自命名的文件中。
◆具有自動在線檢測功能
四、技術指標
輸液單元 | 型號 | P600（分析型） |
輸液形式 | 雙柱塞住復式并聯 | |
gao工作壓力 | 42MPa | |
流量設定范圍 | 0.001mL/min～9.999mL/min | |
流量精確度 | RSD＜0.07% | |
脈動 | 0.1Mpa | |
電源 | 220V/110V | |
紫外檢測器 | 型號 | UV100 |
光源 | D2燈 | |
波長范圍 | 190～700nm | |
波長準確度 | ±1nm | |
波長精密度 | 0.1nm以下 | |
噪音 | ±0.25x10-5AU/h（靜態）/±1x10-5AU（動態，在條件下） | |
漂移 | 不超過0.4x10-4AU/h（靜態）/2x10-4AU/h（動態，在條件下） | |
小檢測濃度 | 5x10-9g/ml | |
流通池體積 | 8μL | |
電源 | 220V/110V | |
柱溫箱 | 型號 | CO600 |
控溫范圍 | 室溫上5℃-80℃ | |
溫度設定誤差 | ±2℃ | |
溫度精度 | ±0.1℃ | |
電源 | 220V/110V | |
整機 測試 | 定性重復性 | RSD6≤0.2%（萘/甲醇標樣） |
定量重復性 | RSD6≤0.5%（萘/甲醇標樣） | |
色譜工作站 | 型號 | WS600 |
信號運輸方式 | 全數字信號 | |
操作方式 | 可反控并監測儀器各單元運行 | |
界面 | 全中文界面/英文界面（可選） | |
安裝方式 | 內置式，光盤裝入 | |
可選檢測器 | 型示差折光檢測器 | RI2000型 |
型示差折光檢測器 | RI-201H型 | |
熒光檢測器 | RF-20A | |
二級管陣列檢測器 | SPD-M20A | |
藥典型蒸發光散射檢測器 | ELSD-5000 | |
藥典型蒸發光散射檢測器 | ELSD-180 |
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