科研中環氧乙烷EO和2-氯乙醇ECH殘留頂空進樣測定

 
執行標準：
GB/T14233.1-2008 科研輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第１部分：化學分析方法
GB/T16886.7-2015 科研生物學評價 第7部分：環氧乙烷滅菌殘留量(2)
 
科研經環氧乙烷滅菌后，會有一定程度的殘留。可能的殘留物質有以下三種：環氧乙烷（EO）、2-氯乙醇(ECH)和乙二醇(EG)，ISO10993-7:2008規定了當采用EO滅菌的科研存在ECH時，ECH的允許殘留量，但未規定EG的接觸量限度，因為按照該標準的要求控制EO時，不太可能存有顯著生物學影響的EG殘留量。因此通常在滅菌殘留檢測時，主要是檢測EO和ECH。殘留物質由于可能損害人體健康，因此需要加以控制，主要的手段是進行解析。通常在滅菌確認中（也可以在常規處理中）進行殘留量的檢測，據此來確定所需的解析條件。
 
氣相色譜儀檢測科研環氧乙烷(EO)殘留量測定步驟：
　　1、取環氧乙烷標準品適量，制成六個濃度的標準溶液，各取10ml，制備六個濃度的標準品試樣。
　　2、當標準品試樣達到氣液平衡時，不同濃度的液體對應于不同濃度的氣體，取平衡后的氣體，注入進樣器，記錄環氧乙烷的峰高（或面積）。
　　3、根據不同濃度的標準溶液對應的峰高（或面積），繪制峰高（或面積）——濃度標準曲線。
　　4、樣品制備
　 取樣品代表性部位或整個樣品，取2.0g放入萃取溶劑中，加5.0ml水浸提，浸提時間（≥1h）與溫度（37℃或25℃）根據樣品的特性來定。
　　5、樣品測定
　　同法測定樣品浸提液中的環氧乙烷峰高（或面積），以測得的峰高（或面積）從標準曲線上查得相應的標準溶液的濃度。
　　6、根據公式，計算出環氧乙烷殘留量
　　Md=Ce×Ve/ms×md×10-3
　　Md——浸提的殘留量，毫克/件
　　Ce——從標準曲線中得到的每毫升浸提液中EO含量，毫克/毫升
　　Ve——浸提液體積，5毫升
　　md——器械總質量，克
　　ms——稱取的分析樣品質量，克
　　此項測試我們選用匯譜分析GC9860氣相色譜儀，適用于醫藥、科研生產行業及相關企業、檢測機構進行環氧乙烷殘留檢測分析。其標準配置專用色譜網絡反控版工作站，可對儀器進行所有數值參數的設定，控制運行，實現雙向通訊，雙向保護，智能化數據處理，處理功能強大，可依據標準樣品，直接檢測輸出分析對象中各類殘留溶劑的名稱、溶劑殘留含量（ug/g）等，便于試驗人員參考檢測標準進行數據分析，儀器也可用于溶劑純度檢測。
 
樣品配置：
EO標準液配置：取外部干燥的50ML容量瓶，加入約30ML水，加瓶塞，精確稱重，用注射器加入約0.6ML環氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環氧乙烷種類，加入至刻度制成約含環氧乙烷10mg/mL的溶液，作成標準液
ECH標準液的制備：對裝有約60ML水的100mL容量瓶稱重，向容量瓶中滴加ECH（100mg）,再次稱重冰機算二次稱重之差，然后用水稀釋至滿容量并搖勻，不用試將準備液存于冰箱
防止ECH標準液至室溫，制備至少三個濃度的工業標準液，在作為標準曲線應用之前，檢驗這些濃度的GC響應線性，標準液弄對應超過被測試樣的ECH，每種標準稀釋液重復向氣相色譜中進樣1uL-5uL得到結果，ECH濃度檢測范圍3ppm到100ppm
 
                                                                                                     GC-9860氣相色譜儀+AHS-20A plus全自動頂空自動進樣器


儀器配置：
儀器：匯譜分析GC9860氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID)
頂空進樣器     AHS-20A plus 贈送200支頂空瓶
色譜工作站     BF-2002雙通道（電腦、打印機自配）
氫氣發生器   BF-300E  氫氣流量300ml/min
空氣發生器   BF-2L    空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L  氮氣鋼瓶（含加壓閥）流量300ml/min
四、色譜條件
色譜柱：PEG-20M  30m×0.32mm×0.5um 毛細管柱
柱溫：120℃。
檢測器：150℃。
氣化器：150℃。
載氣量：氮氣：35mL/min。
氫氣：35 mL/min。
空氣：350mL/min。
五、頂空條件
載氣：0.04Mpa      加壓：0.1MP
樣品：80℃(10min)  管線：90℃    定量閥：80℃.
主要儀器參數：
GC9860 氣相色譜儀系統，新世紀的智能互聯系統的新產品。大尺寸觸摸電容顯示和操作，各項功能一目了然和快速切換，外部控制與智能互聯一體化，滿足特定的分析需求。同時本儀器還具有高性能的物聯網系統。升級了第 6 代 EPC 功能，使儀器更加智能化、一體化。增加了藍牙系統，使儀器的可控性更為數字化。變頻溫控系統，提高了溫度的精度和溫控效率。
性能特點
1、高精度氣體流量控制系統（第6代EPC）
2、內置一鍵式出廠調試功能
3、變頻電機系統
4、藍牙數據傳輸及控制
5、智能化程序升溫控制系統
6、柱箱快速升降溫控制系統
7、網絡控制數據處理系統
8、操作界面智能科學，具有中、英文雙操作系統（自選）
9、彩色7寸LED屏設計、操控方便、界面清晰
10、采用10/100M自適應以太網通信接口，內置IP協議棧，便于LIMS系統的互聯及管理
11、內部設計智能互聯系統，可分級對儀器進行監控及實時數據的查詢
12、獨立開發的DOTHUNET工作站，支持多臺色譜儀（300 臺）同時工作，實現數據處理以及反控，達到了業界的水平
13、DOTHUNET工作站內建的Modbus/TCP服務器，可以方便地使分析結果接入 DCS（集散控制系統）
14、集成模塊化結構設計，升級便捷化，維修成本低。
15、FID 檢測器實現了自動點火、熄火重點、自動開啟氣路，達到了智慧化控制模式
16、編程控制各類定時自啟動程序，對接各類項目的在線分析（另配置部件）
17、系統設計自動進樣器接口，內置多款驅動程序，可隨時加裝自動進樣器
18、系統設計默許外置進樣前處理裝置，多型號的外置氣體、流體進樣系統（頂空、氣體進樣器、熱解析儀等外設）
技術參數
1、溫控區域：8 路，變頻電機系統，溫控范圍：室溫以上 5℃～380℃，增量：1℃，精度：±0.01℃，程序升溫階數：32 階/33 平臺
2、檢測器數目：3 個；FID、TCD、ECD、FPD，NPD，PDHID 任選
3、氣路控制： EPC 方式
EPC 工作模式：恒溫，恒壓，程序升壓，程序升流
EPC 量程：壓力：0～0.6MPa；流量 0～100mL/min 或 0～500mL/min（空氣）
4、檢測器指標：
氫火焰離子化檢測器（FID）
檢測限：≤3×10-12g/s  （正十六烷-異辛烷溶液）
基線噪音：≤4.5×10-14A
基線漂移：≤1×10-13A/30min
線性范圍： ≥106
5、數據通訊：以太網（LAN），串接口 RS-232，在線遠程控制系統數傳
6、儀器尺寸：長×寬×高=580mm×510mm×510mm
7、應用領域
本儀器的應用行業較為廣泛，比如：高校、科研院所、質檢、環境檢測、石油化工、食品安全、等領域的定性、定量分析檢測。

 
    AHS-20A Plus 全自動頂空進樣器是我公司推出的一種價格低廉、，應用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設備，它能夠快速準確地提取出任何基質中的揮發性化合物，并完整地傳輸到氣相色譜儀。 該儀器采用7.0寸圖形點陣液晶顯示屏，界面友好，清晰簡潔；以進樣原理為主的動畫顯示與設置，無需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
主要技術參數：
●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
  (可根據客戶要求，配置到300℃)
.●進樣閥加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據客戶要求，配置到300℃）
●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據客戶要求，配置到300℃）
●溫度精確性： 0.5% 
●溫度穩定性： <±0.5℃
●加壓時間：0—999S
●采樣時間：0—30min
●進樣時間：0—999S
●清洗時間：0—30min
*●時間間隔設定:1mS（0.01S）
●加壓壓力：0~0.25Mpa （連續可調）
●定量管體積：1ml（其他規格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
●頂空瓶規格：10ml或20ml （其他規格可定制，如50ml、100ml等）
●樣品工位：20位
●可同時加熱樣品：1位
●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 
●反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （連續可調）
●同步啟動色譜數據處理工作站、GC 或外部事件同步啟動本裝置
 
儀器特點：
*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡單，一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實現流程全自動化。
▲可預置20個樣品，極大提高了時間利用率。無需人工干預，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數設置、實時工作狀態，運行時間，年月日等。
*▲全面的通電自檢功能，樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。
*▲多種進樣模式：單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。
*▲有多種故障判斷處理模式，能自動判斷樣品瓶位置，可自動避開未裝瓶的位置。在出現位置故障時，能避免撞瓶。在機械運動異常時，能自動停機并提示，有效的保證高精度運動的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環均采用進口高惰性脫活管路，無殘留，無交叉污染，保證樣品進樣的重復性和準確性。
*▲六通閥與定量環組合方式，降低了死體積，保證了進樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內，無傳輸冷點，保證了樣品的完整性。
▲采用經典正壓取樣方式，可以測定液體或固體樣品，檢測靈敏度高。常壓進樣，基線不漂移。
*▲全部動作采用電機驅動，不需外接驅動氣體，使用安全方便。
▲兼容性強，可與國內外各種氣相色譜連接，可同步啟動色譜及工作站，與色譜協同工作。
▲可根據客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥及進口惰性進樣針。
▲采用EPC電子流量控制，提高儀器可靠性(選配）。