性能指標
- 能量分辨率:0.48eV/(Ag 3d5/2),0.68eV/(C 1s)(PET 上O-C=O 的C 1s)
- 最小分析區域(收譜) <10μm
- 靈敏度(Ag 3d5/2) :大面積 11,800kcps (1.3eV )
- 空間分辨率 (快速平行成像 ):小于3μm
- 空間分辨率(掃描成像):15μm 和27μm
主要應用
- 儀器具有高能量分辨率和高檢測靈敏度。
- 主要應用于各種有機和無機固體材料的表面元素及其價態定性、定量分析,表面元素化學成像及深度剖析;可用于腐蝕、摩擦、浸潤、粘接、催化、包覆、氧化等表面和界面過程的研究。
樣品要求
- 不能被測試的樣品種類: 放射性的樣品;具有強磁性樣品(注意:易被磁化或弱磁性粉末材料需要被壓成片后方可送樣,易被磁化或弱磁性片狀樣品可以直接送樣); 在制樣過程中容易快速潮解的樣品;真空條件下可以釋放大量氣體,尤其釋放出的氣體對不銹鋼具有腐蝕性的樣品,比如可以釋放出HCl+H2O;有化學毒性和生物毒性的樣品;在X光照射下會分解的樣品。另外, 含有F和I元素的樣品需要和測試老師事先溝通以確認是否可以送樣。
- 樣品物性/外形/尺寸 (1)導體、半導體和絕緣體均可以; (2)對絕緣體和半導體一般只適合粉末、薄膜、薄片(樣品厚度1 mm以內), 不適合塊體; (3)粉末樣品要求顆粒越細越好; (4)對于導體塊狀(不規則形狀時)樣品,需要送樣人將樣品加工成片狀,上下面互為平行面; (5)特殊樣品形狀,例如,纖維、大顆粒、小圓棒(尺寸大小在微米到幾個毫米之間),可以直接送樣。
- 樣品用量: (1)粉末、大顆粒、小圓棒:體積大于0.2 mL;如果需要壓片時(有利于做定量分析),送樣量(體積)應適當增加到0.75-1 mL; (2)薄膜及片狀樣品:長×寬在~6 mm × 6 mm以內,厚度不大于1 mm; (3)塊體: 長×寬 在~6 mm × 6 mm以內;厚度不大于3 mm; (4)注意: UPS的樣品需要尺寸大一點,長寬在12 mm × 6 mm左右,厚度不高于1.5 mm; (5)變角和深度剖析的樣品,長寬在12 mm × 12 mm左右,厚度都不高于3 mm。
- 送樣時注意事項: (1)送樣品時請附上打印的預約單,所有樣品在送樣之前必須提前進行真空干燥或者冷凍干燥,粉末樣品必須研磨均勻; (2)樣品中不得含有乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、苯、環己烷、DMSO等有機試劑, 待測試的樣品表面不能被沾污(如手摸拿,碰觸污染物等); (3)易被氧化或易吸水樣品,在送樣過程中應注意隔離空氣(如放保干器, 或高純Ar氣袋 ),或事先與我們聯系,商量解決辦法; (4)用帶蓋的玻璃小試管、小容量瓶等容器裝樣;不要直接使用塑料容器、塑料袋、含硅的膠帶或膠面和紙袋,以免硅樹脂或纖維污染樣品表面。也可以使用干凈的鋁箔直接包裹樣品后放入干凈的玻璃器皿中送樣; (5)如果高分子材料中含有殘余的揮發性有機試劑分子或小分子單體,務必先行在真空烘箱中抽除這些物質。如果樣品置入XPS預抽真空腔體內,經過一夜抽真空后依然無法抽至5×10E-7torr以下,該樣品的測試將被取消; (6)對薄膜、片狀、塊體樣品標記出測試面;千萬注意:不能使用墨水筆在樣品上標記測試面,以免墨水中的有機試劑污染待測樣品表面!!!;對于金屬,半導體,高分子材料片狀或者塊狀樣品,建議使用刀片或金剛石刻刀在不測的一面畫"+"字; 另外,樣品袋上要用標簽紙標上預約人姓名; (7)寫明分析測試的要求,如定性(元素種類,元素價態等),定量(樣品中元素相對百分含量)等。如果樣品有易磁化,易變性(如被氧化,吸附等)等情況應說明清楚; (8)復雜測試時,初次實驗需要決定分析條件情況,送樣者若能到場,可能有助于測試的進行。
儀器說明
- AXIS Ultra DLD(日本島津Kratos公司)多功能X射線光電子能譜儀可以提供有關固體表面和界面的化學信息。可以分析除氫、氦以外的所有元素,包括元素種類及價態。并可以提供測定元素相對含量的半定量分析。
- 廣泛應用于研究聚合物、無機化合物、有機化合物、催化劑、涂層材料、納米材料、礦石等各種材料。結合其它表征技術,可以對腐蝕、摩擦、潤滑、燃燒、粘接、催化、包覆、氧化等過程進行研究。有特色的是XPS可以測定元素的化學價態及化學環境的影響。
- 通過角分辨法及Ar離子剝離法可以提供元素深度分布信息。 主要用于固體樣品表面的組成,能進行定性、半定量分析。該儀器已對上海交通大學的材料科學與工程學院、化學化工學院、物理與天文系、機械與動力工程學院、電子信息與電氣工程學院、微納科學技術研究院、生命科學技術學院,農業與生物學院,藥學院,密西根學院及多家校外企事業單位提供了測試服務。
- 該儀器在分析表面化學上的技術優勢,為上海交大在涂層材料、納米材料、催化劑、礦石材料學、醫藥等領域的研究提供了一定的分析檢測的技術支持。