原子熒光光譜儀的構造
檢測器
常用的是光電倍增管,在多元素原子熒光分析儀中,也用光導攝象管、析象管做檢測器。檢測器與激發光束成直 角配置,以避免激發光源對檢測原子熒光信號的影響。
敏化原子熒光
激發原子通過碰撞將其激發能轉移給另一個原子使其激發,后者再以輻射方式去活化而發射熒光,此種熒光稱為敏化原子熒光。火焰原子化器中的原子濃度很低,主要以非輻射方式去活化,因此觀察不到敏化原子熒光。
原子熒光光譜儀的構造原理
1.共振熒光
處于基態或低能態的原子, 吸收光源中的共振輻射躍遷到高能態, 處于高能態的原子在返回基態或相同低能態的過程中, 發射出與激發光源輻射相同波長的熒光,這種熒光稱為共振熒光。
2.直躍線熒光
當處于基態的價電子受激躍遷至高能態(E2),處于高能態的激發態電子在躍遷到低能態(E1)(但不是基態)所發射出的熒光被稱為直躍線熒光。
原子熒光光度計中常見故障及排除方法
基線漂移或噪音
穩定的基線應該是一條直線,保持基線平穩,是進行分析的基本的要求。如做載流空白時,有時會出現基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現象,這樣會影響對光譜峰的準確判定。其原因可能是:
儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩定、電源不穩定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對于本底熒光強度漂移,可以空啟動儀器不進樣,確認是哪個通道的燈不穩定產生的,也可實際測量,看儀器熒光強度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題,應沖洗儀器管路及流路系統。還應配備穩壓電源。對于出現噪音現象,可能是儀器還沒穩定,氣路不穩定、燈預熱的時間不夠、環境溫度變化幅度大等,實驗中應注意這些問題。