ICP光譜儀高溫灰化法是什么?
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料,其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。該法對(duì)低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測(cè)定個(gè)適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法,它對(duì)于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的,該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發(fā)物質(zhì),準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),直到所有有機(jī)物分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物,留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機(jī)殘留物。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是:可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物游離于有機(jī)物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡(jiǎn)單,適用于試料中金屬氧化物的測(cè)定。
ICP光源觀察方式
雙向觀測(cè):雙向觀測(cè)是在水平觀測(cè)ICP光源的基礎(chǔ),增加一套側(cè)向采光光路,實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀測(cè),即在炬管垂直觀測(cè)的方向依次放置3塊反射鏡,當(dāng)要使用垂直觀測(cè)的時(shí)候,就通過3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過旋轉(zhuǎn)原光路的塊反射鏡,使垂直方向來的光與原水平方向來的光在整個(gè)光路中重合。該觀測(cè)方式的切換反射鏡由計(jì)算機(jī)控制,該方式融合了軸向、徑向的特點(diǎn),具有一定的靈活性,增強(qiáng)了測(cè)定復(fù)雜樣品的能力。改觀測(cè)方式可實(shí)現(xiàn)以下3中方式的測(cè)量:
①全部元素譜線水平測(cè)量。
②全部元素譜線垂直測(cè)量。
③部分元素譜線水平測(cè)量,部分元素譜線垂直測(cè)量。
雙向觀測(cè)能有效解決水平觀測(cè)中存在的電子干擾,進(jìn)一步擴(kuò)寬線性范圍。但是該觀測(cè)方式需要不斷地切換反射鏡,可 能導(dǎo)致儀器的穩(wěn)定性變差。由于徑向觀測(cè)的需要,炬管側(cè)面必須開口,導(dǎo)致炬管的壽命大大降低,同時(shí)也改變了炬焰的形狀。炬管開口處必須嚴(yán)格與光路對(duì)準(zhǔn),要不然炬管壁容易積累鹽,會(huì)使檢測(cè)結(jié)果嚴(yán)重錯(cuò)誤;同時(shí)如果在開口出現(xiàn)積鹽同樣也會(huì)導(dǎo)致儀器檢測(cè)結(jié)構(gòu)存在嚴(yán)重的錯(cuò)誤,必須注意清洗。而且增加了曝光次數(shù),降低了分析速度,增加了分析消耗。
如何給ICP光譜儀防塵?
由于ICP光譜儀的價(jià)位高昂,所以我們?cè)谌粘J褂弥幸惨龊灭B(yǎng)護(hù)工作,今天我們就來聊聊如何給ICP光譜儀防塵。
在我國(guó)國(guó)內(nèi)一般實(shí)驗(yàn)室都不具備過濾塵埃、防塵的設(shè)施,因此光譜儀需要進(jìn)行防塵處理。
當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī),排除儀器的熱量及工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體時(shí),實(shí)驗(yàn)室與外部就形成壓力差,實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生負(fù)壓,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),大量積聚在光譜儀的各個(gè)部位上,容易造成高壓組件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,因此,ICP光譜儀需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。特別是計(jì)算機(jī)、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤驅(qū)動(dòng)器等,定期拆卸或打開,用小毛刷清掃,并同時(shí)使用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除。對(duì)光電倍增管負(fù)高壓電源線、及計(jì)算機(jī)顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許小心的抹除積炭和灰塵。光譜儀的磁盤驅(qū)動(dòng)器及打印機(jī)清出灰塵之后,要在機(jī)械活動(dòng)部件滴加少許儀表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下,光譜儀要用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,防止被紙屑堵塞,然后按照說明書調(diào)整一定的打印壓力。
對(duì)于儀器除塵,一般由電子,儀修或計(jì)算機(jī)的專業(yè)人員幫助,光譜儀儀器使用或管理人員如不懂電子知識(shí),不了解儀器結(jié)構(gòu),不要輕易去動(dòng),以免發(fā)生意外,除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。
以上就是給ICP光譜儀防塵介紹,如果您還有關(guān)于光譜儀的問題,歡迎咨詢小編。