ICP光譜儀之氣體控制系統的維護保養
今天ICP光譜儀小編和您分享,ICP光譜儀對氣體控制系統的維護保養,一起來了解。
ICP光譜儀氣體控制系統主要有凈化裝置和氣體流量控制裝置,有的還有制冷裝置。系統是否穩定正常的運行將關系到儀器測定數據的重現性和再現性,嚴重時影響儀器的使用壽命,因此該系統維護保養是至關重要的。對于凈化裝置檢查操作者要觀察干燥劑是否變色(檢查周期為1個月~2個月),如果出現干燥劑變色,必須小心地將干燥管拆卸下來在120°C烘箱內烘干(8~12)h,干燥劑顏色回復原色即可安裝使用;如果沒有恢復原色,說明干燥劑失效,建議更換干燥劑;特別注意是,有的儀器干燥管安裝在隱蔽地方,操作不宜觀察和操作,對于這種ICP光譜儀,操作者應該請儀器制造廠家人員來操作。
對于氣體流量控制裝置要定期(一般半年)檢查塑膠管路是否老化泄漏,管路接頭是否漏氣,氣體流量計和氣壓指針是否正常;如果聽到管路泄氣的聲音,必須檢測塑膠管子和各個接口,檢查漏點的方法是:用洗滌劑水滴加載塑膠管和各個接頭上,看是否產生大氣泡來確定漏點。漏點確定后,根據漏點位置決定更換塑膠管或者給管路接頭纏生料帶來解決漏點問題;在檢查氣體管道時,還要注意氣體管道接入進樣系統時,各個載氣管道連接塑膠管長短要適應,管子太長容易形成彎曲影響氣體流量穩定,氣體形成脈動影響數據;對于制冷裝置應該經常清洗過濾網積灰,和定期更換水冷卻,保證制冷劑正常運行,以上工作可由操作者完成,除此之外,氣體流量計、氣壓表和電磁閥也應該檢測,如果出現故障應該由本單位專業維護人員及時更換。
以上就是ICP光譜儀對氣體控制系統的維護保養,如果您還有什么關于ICP光譜儀的問題歡迎聯系ICP光譜儀小編。
ICP光譜儀的目標元素
ICP光譜儀是上世紀60年代提出、70年代迅速發展起來的,它的迅速發展和廣泛應用是與其克服了經典光源和原子化器的局限性分不開的,那么ICP光譜儀的目標元素都有哪些呢?下面小編就來介紹一下:
ICP光譜儀軟質樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛)必須車削表面或用酒精濕磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸).考慮到金屬熱漲冷縮效應,會影響光線穩定性.溫度變化會影響儀器的熱平衡,對和一些電器件會造成不穩定,若溫差較大對光路也會有影響.
ICP光譜儀對于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對鋼是60到80之間,對鑄鐵是40到60之間),建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨.砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品).樣品必須在清潔的、規范的砂紙上磨(沒有先前激發處理留下的激發的痕跡).樣品表面不能被拋光(適時更新用過的砂紙).必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱(樣品應該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要,樣品應該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時間干磨.
ICP光譜儀可用標樣中目標元素的“真實濃度”與分析線對和強度比(R)擬合工作曲線(校準曲線)。如果鐵含量變化過大,如高、中合金鋼,其影響不可忽略,需要用標樣中目標元素的“相對濃度”(或“濃度比”)與分析線對和強度比(R)擬合工作曲線,這就是我國光譜分析的前輩講的“誘導含量法”。如果希望用同一工作曲線同時分析高、中、低合金鋼,那就都要用“相對濃度”來校正基體含量的影響。更進一步,如果既要校正基體含量的影響,又要校正共存元素的干擾,就應該用“表觀濃度”來擬合工作曲線。
ICP光譜儀雖然本身測量準確度很高,但測定試樣中元素含量時, 所得結果與真實含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。
ICP光譜儀儀器校準方法
ICP光譜儀是怎么校準的呢?參考一下內容:
(1) 計量校準依據 參考檢定規程JJG 768—2005《發射光譜儀》ICP光譜儀的有關內容進行。
(2) 主要性能指標的要求 按照檢定規程和儀器的說明書,在檢定周期內對分光光度計進行有關關鍵指標的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機進行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長示值誤差和波長重復性 進樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標溶液,以其對應的峰值位置的波長示值為測量值,從短波到長波依次重復測量3次,波長測量值的平均值與波長的標準值之差即為波長示值誤差,測量波長的值與值之差即為波長重復性。
② 光譜帶寬 進樣5mg/L的Mn標準溶液,用儀器的狹縫測量 nm的譜線,計算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進樣/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標溶液,制作工作曲線,連續10次測量空白溶液,以10次空白值的標準偏差的3倍所對應的濃度為檢出限。
④ 重復性 連續進樣~/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標溶液10次,計算10次測量值的相對標準偏差(RSD)即為重復性。
⑤ 穩定性 在不少于2h內,間隔15min以上,進樣~/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標溶液測定6次,計算6次測量值的相對標準偏差(RSD)即為穩定性。