原子熒光使用禁忌和故障排除要點
1、為保持原子熒光光譜儀表面清潔,可用洗滌劑稀釋后用干凈的紗布浸濕后擦拭,再用干凈濕紗布擦洗。
2、原子熒光光譜儀中的透鏡應保持清潔,如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象,可用脫脂棉蘸乙醇和的混合液擰干后擦拭。(混合液為:30%乙醇和70%)
3、原子化室內(nèi)容易受酸氣和鹽類的侵蝕,因此透鏡前帽蓋和原子化器上會有白色沉淀物形成的斑點,可用干凈的紗布擦拭,以保持清潔。
原子熒光光譜分析常見問題
光路系統(tǒng)
光路系統(tǒng)的問題主要是由空心陰極燈的聚焦和照射氫火焰的位置引起,常出現(xiàn)基線信號值很高現(xiàn)象,特別是在測定Hg和Pb的時候。主要是因 為石英爐的高度和透鏡聚焦點沒有調(diào)節(jié)到較佳位置。另一個光路系統(tǒng)的問題是雙道干擾。
a、基線信號值很高,原子化器的高度不合適。調(diào)節(jié)原子化器高 度。
b、一些元素靈敏度很低,透鏡聚焦點不合適。調(diào)節(jié)透鏡聚焦點。
c、一道熒光信號很強,另一道測定結果偏高或低。雙道干擾。單道測定。
原子熒光檢測技術的不確定性分析
原子熒光檢測技術中所產(chǎn)生的不確定因素有很多,其中包括測量儀器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當?shù)鹊龋瑥亩箤嶒炇议g的測量結果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當中,絕大多數(shù)都是由于在檢測實驗操作過程中產(chǎn)生的誤差所引起的,通常情況下與方法的固有偏差無關。 偏差整體控制與影響結果方法參數(shù)的控制有著密切的關系。同時從各個不確定度分量對測量不確定度大小的對比來看,含量測定不確定度的主要因素是測量試液中元素含量與重復性引發(fā)的不確定度。所以,在日常測量過程中,我們必須隨時調(diào)整儀器,保證試驗中實驗儀器的良好性,以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計算不確定度分量大致可分為隨機變化估計、回收不確定度估計、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度,實驗時,我們將天平的靈敏度進行調(diào)整,測量的可能值區(qū)間為半個區(qū)間,由誤差引起不確定度。重復稱量引起的不確定度,實驗時將砝碼放在天平上反復稱量,觀察變動性標準差引入標準不確定度。 在使用比色管定容消化液時也可能產(chǎn)生不確定度,比色管和溶液溫度與校正時的溫度不同同樣會引起檢測體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時,包括標準不確定度和相對不確定度,溫度引起的誤差不確定度與重復測量引起的誤差不確定度。但在實驗時我們常常會忽略稀釋對不確定度的影響。在實際使用原子熒光光度計測量時,儀器自校準是保證其檢測質(zhì)量的一項重要手段。