水污染源包括工業廢水源、生活污水源等。在制訂監測方案前，首先也要進行調查研究，收集有關資料，查清用水情況、產生廢水或污水的類型、主要污染物及排污去向和排放量，車間、工廠或地區的排污口數量及位置，廢水處理情況，是否排入江、河、湖、海，流經區域是否有滲坑等。然后進行綜合分析，確定監測項目、監測點位，選定采樣時間和頻率、采樣和監測方法及技術，制訂質量保證程序、措施和實施計劃等。

（一）采樣點的布設
1. 工業廢水
（1）類污染物在車間或車間處理設施排放口采樣；第二類污染物在單位總排放口采樣；
（2）工業企業內部監測時通常選擇在工廠的總排放口、車間或工段的排放口以及有關工序或設備的排放點取樣；
（3）已有廢水處理設施的工廠，在處理設施的排放口布設采樣點。為了解廢水處理效果，可在進出口分別設置采樣點；
（4）在排污渠道上，采樣點應設在渠道較直、水量穩定、上游無污水匯入的地方。
2. 生活污水
（1）城市污水管網：采樣點應設在非居民生活排水支管接入城市污水干管的檢查井；城市污水干管的不同位置；污水進入水體的不同位置；
（2）城市污水處理廠：在污水進口和總排放口布設采樣點。如需監測各污水處理單元的處理效率，可在各處理單元的進、出口分別布設采樣點。此外，還應當設置污泥采樣點。

（二）采樣時間和頻率
1. 工業廢水
工業廢水的污染物含量和排放量常隨工藝條件及開工率的不同而有很大差異，故采樣時間、周期和頻率的選擇是一個較復雜的問題。一般廢水排放量≥5000t/d的污染源，需安裝水質自動在線監測儀，連續自動監測，隨時監控；廢水排放量1000～5000t/d的主要污染源，需安裝等比例自動采樣器及測流裝置，監測1次/天；廢水排放量≤1000t/d的污染源，監測3～5次/月。水質、水量同步監測；生產不穩定的污染源，監測頻次視生產周期和排污情況而定。
2. 生活污水
對城市管網污水，可在一年的豐、平、枯水季，從總排放口分別采集一次流量比例混合樣測定，每次進行一晝夜，每4小時采樣一次。在城市污水處理廠，為指導調節處理工藝參數和監督外排水水質，每天都要從處理單元和總排放口采集污水樣品，對指標項目進行例行監測。