氣相色譜法檢測(cè)食用油溶劑殘留 （滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司）
本方法用毛細(xì)管色譜柱、氣相色譜儀檢測(cè)，氮?dú)鉃檩d氣，F(xiàn)ID檢測(cè)器，依據(jù)國(guó)標(biāo)方法并作改動(dòng)、調(diào)整，使準(zhǔn)確度提高，檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好，能為食用油產(chǎn)品準(zhǔn)確定級(jí)提供有效、準(zhǔn)確的結(jié)果。配合國(guó)家對(duì)五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實(shí)，更準(zhǔn)確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果，正確分級(jí)。
實(shí)驗(yàn)試劑：（DMA）
六號(hào)溶劑油
使用儀器：
GC-9860檢測(cè)器：FID
色譜柱：
VB-5（30m×0.32×0.5um）
色譜條件：進(jìn)樣器溫度：250℃
流速：2.5ml/min
檢測(cè)器溫度：280℃
柱溫箱溫度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)
2、試劑： （DMA）：
吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無(wú)干擾即可使用。
如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱(chēng)量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)塞注入瓶中，混勻，準(zhǔn)確稱(chēng)量為C。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 取預(yù)先在氣相色譜儀測(cè)試無(wú)溶劑的成品油（新機(jī)榨毛油），分別稱(chēng)取25克放入以試過(guò)漏的6只氣化瓶中，密塞。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)扣除空白后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
5、 測(cè)定 稱(chēng)取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測(cè)量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較，求出液上六號(hào)溶劑的含量。
6、計(jì)算 六號(hào)溶劑含量=測(cè)定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量
GC-9860色譜主要性能特點(diǎn)：
1、儀器采用了全微機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng),可調(diào)式液晶顯示屏，顯示內(nèi)容豐富直觀；中文鍵盤(pán)式操作，設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。
2 、采用全新雙CPU設(shè)計(jì)、原裝日本高集成的電子電路技術(shù),優(yōu)良的可靠性及抗力, 控溫的精度達(dá)到0.1℃，顯示精度更高達(dá)0.01℃，并且可同時(shí)顯示各加熱部位的功率耗用百分比。
3、三氣路、大體積柱室的設(shè)計(jì),可同時(shí)裝三根色譜柱、同時(shí)安裝 FID、TCD兩種檢測(cè)器， 并可方便地?cái)U(kuò)充 ECD 、 FPD 、 NPD 三種檢測(cè)器，以及擴(kuò)裝氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備。
4、該機(jī)可十分容易的由單 FID 放大器擴(kuò)充為雙 FID 放大器，**實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用。
5、同時(shí)配備兩個(gè)填充柱汽化室和一個(gè)獨(dú)立毛細(xì)管專(zhuān)用系統(tǒng)，汽化室的設(shè)計(jì)借鑒了國(guó)外同類(lèi)型產(chǎn)品的小型化設(shè)計(jì)，升溫速度快、無(wú)進(jìn)樣死角,具有優(yōu)良的毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣器及尾吹系統(tǒng)，可方便地安裝小口徑毛細(xì)柱、大口徑毛細(xì)柱和各種填充柱。
6、具有五階線(xiàn)性程序升溫功能,滿(mǎn)足于多組分的樣品分析。
7、柱室具有變頻智能化后開(kāi)門(mén)自動(dòng)降溫系統(tǒng)， 降溫速度非?？?，(從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實(shí)現(xiàn)了**意義上的近室溫操作。
8、具有六路獨(dú)立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測(cè)室、熱導(dǎo)檢測(cè)室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計(jì),安裝更換更為方便。
9、具有掉電保護(hù)功能，可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和秒表計(jì)時(shí)功能。
10、具有超溫保護(hù)功能，溫度超過(guò)所設(shè)上限自動(dòng)斷電并報(bào)警。任一路溫度超過(guò)設(shè)定溫度，均會(huì)自動(dòng)停止加熱；并有提示故障原因及報(bào)警提示。
12、同類(lèi)產(chǎn)品中**斷氣保護(hù)及提示功能，可**限度地保護(hù) TCD鎢絲和色譜柱不受損害。
13、具有寬范圍的故障自我診斷功能，36種自診斷信息，隨時(shí)顯示故障原因及處理方法。
14、穩(wěn)定的氣路系統(tǒng):
(1)載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)；
(2)**的氣路控制閥件，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。
15、多種進(jìn)樣方式可選：
(1)填充柱柱頭進(jìn)樣；
(2)填充柱氣化進(jìn)樣；
(3)毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣：背壓閥控制技術(shù)，線(xiàn)性分流；
(4)六通閥氣體進(jìn)樣；
1)柱箱：室溫+5℃---400℃ 精度：0.1℃ 顯示精度更高達(dá) 0.01℃
2)進(jìn)樣器：室溫+5℃---400℃ 精度：0.1℃ 顯示精度更高達(dá) 0.01℃
3)檢測(cè)器：室溫+5℃---400℃ 精度：0.1℃ 顯示精度更高達(dá) 0.01℃
4)柱溫箱體積： 248*248*260MM
5)程序升溫階數(shù)：五階線(xiàn)性程升
6)程序升溫速率：0.1℃~40℃ (0.1℃增量)
7)各階恒溫保持時(shí)間：0~9999.9min(0.1min增量)
檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)：
檢測(cè)器 | 敏感度/靈敏度 | 噪音 | 漂移 | 線(xiàn)性 | 特點(diǎn) |
FID | Mf≤1×10 -11 g/s(苯) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥107 | 圓形收集極，剛玉瓷噴嘴 |
TCD | S≥3000mV.ml/mg(苯) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥105 | 進(jìn)口錸鎢絲、恒流供電 |
ECD | M≤1×10-13g/ml(r-666) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥104 | 耐高溫Ni63放射源 |
FPD | Mp≤2×10-11g/sec(1605) Ms≤5×10-11g/sec(噻吩) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 單火焰設(shè)計(jì)、適用于殘留分析 |
NPD | Mf≤5×10-12g/s( 偶氮苯 ) Mf≤5×10-12g/s | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 進(jìn)口銣珠、適用于殘留分析 |
注：外型尺寸: 660*460*465mm 整機(jī)重量：60 kg 輸入電源：AC 220V±10% 50HZ 2KW | |||||
