氣相色譜檢測焦爐煤氣中粗含量
山東魯創分析儀器有限公司的GC-9860氣相色譜儀,焦爐煤氣中粗含量具有有效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、樣品用量小、定量精度高等優點,該方法目前已經廣泛應用于焦化廠各種雜質含量的分析。粗,其主要組分為、、二及三,此外尚含有少量雜質,如酚類、吡啶堿類、硫化物及一些不飽和化合物,其中含量**的為,約占80%~90%。系物有毒,特別是其中的低沸點物質,毒性更大。在焦化中,對系物的分析具有重要的意義。焦化行業系物的分析一直沿用活性炭吸附法,該方法測定時間長,毒性大,不能擁有系物的定量結果,無法滿足現代的要求。
分析原理:本方法使用氫火焰離子檢測器色譜儀,以阿皮松為固定液,6201 載體,煤氣用氣體采樣袋收集,并借六通閥注入儀器中,經色譜柱分離后,組分逐一進入氫火焰離子檢測器,在色譜工作站上擁有色譜圖,根據外標法單點校正定量。
分析配置:
儀器型號:GC-9860氣相色譜儀(山東魯創) 壹臺
檢測器: FID;
柱型號:填充柱; 柱長:2 m; 柱徑:3 mm; 壹根
氣源:
LCN-300氮氣發生器 壹臺
LCH-300氫氣發生器 壹臺
LCA-2L 空氣發生器 壹臺
色譜工作站 壹套
分析操作條件:
載氣流速(N2):30 mL/min;
氫氣流速:30 mL/min;
空氣流速:300 mL/min;
注樣器溫度(INJ):200 ℃;
柱溫(COL):150 ℃;
檢測器溫度(DET):200 ℃;
六通閥定量管:1 mL;
分析純: 、;
注射器:100 mL,10 μL,1 μL 各1 個
分析步驟
1 進標準樣品
將儀器穩定在前述色譜操作條件下,用六通閥進配制的標準樣品氣,在色譜工作站上擁有標準譜圖,用已計算出的標準樣品中含量(g/m3)計算校正因子,重復以上過程3 次,取平均校正因子,然后制作單點校正模板。
2 進待測樣品
用六通閥進已采好的待測煤氣樣品(六通閥前**安裝一截玻璃管,里面放少許脫脂棉,以防煤氣水分大造成色譜柱的污染),擁有樣品譜圖,用上述模板,使用外標法計算含量(g/m3)。在上述色譜條件下,擁有的煤氣中譜圖見圖1、圖2、圖3。由圖1、圖2、圖3 可知,在選定的色譜條件下,煤氣中的能與煤氣中其他組分分離,并且峰行尖銳,保留時間合理。
檢測物質:煤氣中
利用洗塔前后煤氣中粗含量的色譜測定方法使檢驗成本大大降低,提高了檢測的準確性和可靠性,縮短了檢測時間,提高了焦化粗率。本方法主要有以下特點:一是縮短了分析周期;二是提高了分析準確度;三是用六通閥封閉取樣,基本消除了及其同系物對環境的污染,同時操作過程環境毒性小,改善了工作環境;四是取樣量小,操作簡便,易于掌握;五是測定結果重現性好,結果的準確度和精密度均能滿足控制的需要