一.概述
實驗中使用的溶劑和試劑均具有強烈的腐蝕性和刺激性,試劑配制過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入和接觸皮膚、衣物。
二 .參考依據
HJ 1076-2019規定了測定環境空氣中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的離子色譜法。
HJ 1076-2019適用于環境空氣和固定污染源無組織排放監控點空氣中氨、甲胺、二甲胺三甲胺的測定。
環境空氣采樣體積為 30 L,吸收液體積為 10 ml 時,本標準氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的檢出限分別為 0.003 mg/m3、0.009 mg/m3、0.009 mg/m3 和 0.007 mg/m3,測定下限分別為0.012 mg/m3、0.036 mg/m3、0.036 mg/m3 和 0.028 mg/m3。
三.原理
環境空氣樣品經濾膜過濾,目標化合物被稀硫酸吸收液吸收后,用陽離子色譜柱交換分離,電導檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。
四. 檢測指標:氨、甲胺、二甲胺和三甲胺
五. 儀器配置
魯海光電IC-8628離子色譜儀
六. 試劑及材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的無氨水。
1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml
2 硝酸(HNO3):優級純
3 甲磺酸:w(CH3SO3H)≥99%
4 氯化銨(NH4Cl):優級純
5 甲胺鹽酸鹽(CH5N·HCl):98.0%
6 (C2H7N·HCl):99.0%
7 (C3H9N·HCl):98.0%
8 硫酸吸收液:c(1/2H2SO4)=0.01 mol/L
9 氨標準貯備液:ρ(NH3)=500 mg/L
10 甲胺標準貯備液:ρ(CH5N)=500 mg/L
11 二甲胺標準貯備液:ρ(C2H7N)=500 mg/L
12 三甲胺標準貯備液:ρ(C3H9N)=500 mg/L
13 混合標準使用液
14 甲磺酸貯備液:c(CH3SO3H)=1 mol/L
15 甲磺酸使用液:c(CH3SO3H)=22 mmol/L
16 硝酸淋洗液:c(HNO3)=4.6 mmol/L
17 濾膜:0.45 μm
18 微孔濾膜:0.22 μm,聚醚砜或等效材質
七 儀器和設備
1 空氣采樣器
2 離子色譜儀
3 色譜柱
4 具塞比色管:10 ml。
5 多孔玻板吸收管:10 ml。
6 一般實驗室常用儀器和設備。