逸出氣體分析是一種用來分析有機、無機類固體或液體樣品的熱效應,以及相應化學性質變化的理想工具。
全新的 Perseus STA 449F1/F3 聯用系統是 NETZSCH STA 449 F1/F3 Jupiter® 同步熱分析儀與 Bruker ALPHA FT-IR 紅外光譜儀的完美結合。它革命性的設計已經成為了聯用技術的一個新的里程碑。
該聯用系統具有高性能,高兼容性,設計緊湊的特點,適合于各種從事無機或高分子聚合物光譜分析的高校研究室和工業研發部門。
任何已有的 NETZSCH STA F1/F3 系統都能升級至 Persus-STA-FTIR 聯用系統。
耐馳Perseus STA-FTIR 聯用系統
高性價比的氣體分析技術
Persus-STA-FTIR 聯用系統性能強大,價格適中,能夠較廣泛地被各種類型的實驗室所使用。
無需液氮
聯用系統的 FTIR 部分采用 DTGS(deuterated triglycine sulphate,氘甘氨酸硫酸鹽)檢測器,不再需要使用液氮冷卻。該系統特別適合在自動進樣或者實驗時間較長的情況下使用。
無需單獨的氣體傳輸管線
該聯用系統不再需要氣體傳輸管線。內置的氣體加熱單元通過加熱管直接與爐體的出氣口相連。這種超短的氣路設計保證了快速的響應,能夠避免逸出氣體的冷凝。
緊湊的設計
Persus-STA-FTIR 聯用系統設計緊湊,其 FTIR 部分直接安裝于 STA 的上方,而非與 STA 并列放置。即使對于空間有限的實驗室,也不必擔心儀器擺放的問題。
Perseus-STA 系統可以被應用于如下研究:
①分解②氣固反應③組分分析④揮發,氣體釋出
Perseus STA-FTIR - 技術特性(持續更新中)
•氣體單元長度/容積:70mm / 5.8ml(內部無反射鏡,光路穩定)
•傳輸管的加熱:兩種方式可選(溫度控制;恒定功率加熱)
•氣體室加熱: 200°C,軟件控制
•紅外波數范圍:6000cm-1 ... 500cm-1
•氣體室:窗片材料 ZnSe,密封材料 Viton©
•檢測器:DLaTGS
耐馳Perseus STA-FTIR 聯用系統
Perseus STA-FTIR - 軟件功能
熱分析儀基本軟件 Proteus® 軟件與 FT-IR 基本軟件 OPUS 均運行在 Windows® 平臺下。兩者相互集成,共同協作,構成了 Perseus STA F1/F3 聯用系統的測量與數據分析軟件系統。對于正在運行的測量,能夠以溫度或時間譜的形式顯示采集到的各種數據。
Proteus® 軟件包含強大的測量和數據分析功能,具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
部分特性:
•使用 NETZSCH Proteus® 軟件進行熱分析數據的采集、存儲與分析,使用 BrukerOptik OPUS 軟件進行紅外光譜數據的采集、存儲與分析。兩者之間可達到實時同步。
•使用 OPUS/CHROM 軟件,可繪出 FTIR 與 STA 測試曲線相對于時間與溫度的二維或三維圖。
•使用 OPUS/SEARCH 功能,可進行紅外譜圖的數據庫搜索。
•Proteus 軟件可導入 FTIR 圖譜,與對應的 STA 圖譜一起進行分析,標注特征溫度與峰面積。
•Gram-Schmidt 圖,可進行溫度與峰面積計算,可與熱分析曲線一起進行分析。
TGA-FT-IR 聚合物數據庫
TGA-FT-IR 聚合物數據庫包含由 TGA-FT-IR 聯用技術測得的、來自 88 種聚合物的超過 129 種氣相譜圖,從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解大速率點(DTG 峰溫)的逸出氣體的組分信息。該數據庫適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯用儀器,可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中。
Perseus STA-FTIR 應用實例
Perseus STA 449 F1/F3 聯用系統可應用于下列領域:
①分解②氣-固反應③組分分析④蒸發,揮發
鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩定性(QMS)
鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設計內在更安全、更高效的電池系統時,該正極材料的熱穩定性也是一個重要因素。
在本例中,經過脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出,放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 與 QMS 403 Aeolos Quadro 聯用設備中進行分析。正極材料在升溫過程中顯示有幾個離散的分解臺階。在聯用質譜的幫助下,可以很容易地理解材料的分解路徑,以及正極材料經過循環后的深層結構變化。
混合建筑材料
石灰(CaCO3)、熟石灰(Ca(OH)2)、石英(SiO2)和石膏(二水合硫酸鈣)作為經典的建筑材料被廣泛使用。在這個實驗中,這些物質的混合物被放置于 Pt/Rh 坩堝中,在空氣氣氛下以 20K/min 的升溫速率加熱至 1500℃。
下圖所示為整個加熱過程中的 TGA 與 DSC曲線。TGA 曲線中出現了若干個失重步驟,其對應的 DSC 峰分別是在 150℃、453℃、779℃ 附近,失重峰出現在 1300℃ 與 1400℃ 之間。在 DSC 曲線上,還出現了幾個額外的小峰:362℃ 出現了一個小的放熱峰,576℃ 出現了一個小的吸熱峰。1216℃ 出現了一個大的吸熱峰。從熱重及 DSC 曲線上能夠看出,各組分之間并沒有相互作用,每個材料都體現了各自的轉變和分解效應。只有當溫度高于 1260℃ 時,所觀察到的分解可能疊加了其他材料的熔融。STA 與 FT-IR 相結合有助于此類復雜曲線的解釋。
STA-FT-IR實驗,樣品質量:23.6mg,Pt/Rh坩堝,升溫速率:20k/min,氮氣氣氛;上圖中,藍色實線為 TG 曲線,藍色虛線為 DTG 曲線,紅色曲線為 DSC 曲線。
結合 FT-IR 數據之后可以看出,在 500℃ 以內,只有水蒸氣逸出。這是典型的石膏二水化合物的失水過程,先由二水合物變成半水合物再變成無水硫酸鈣。第二個較大的分解步驟(DTG的峰值溫度在 453℃)是由 Ca(OH)2 的脫水引起。在 362℃ 時 DSC 曲線上的小放熱峰是由于無水硫酸鈣轉變為β-硫酸鈣。在 576℃ 時 DSC 曲線上的吸熱峰則是由于石英由α相至β相的相轉變。
在 780℃ 附近,CaCO3 分解產生CO2 。在 1216℃ 出現硫酸鈣β相至α相的相轉變,隨后硫酸鈣便開始分解。
STA-FT-IR 實驗,TGA 曲線(藍色),DTG 曲線(藍虛線),二氧化碳(黑色),水(青色),二氧化硫(紅色)