薄層色譜儀然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名,現在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了*的發展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。
薄層色譜儀
分離系統是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。
檢測器是將經色譜柱分離出的各組分的濃度或質量(含量)轉變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數模轉換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器,按其濃度或質量隨時間的變化,轉化成相應電信號,經放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結果的準確性。
在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。溫度控制系統主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準確控制分離需要的溫度,當試樣復雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在佳溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。
控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。
(1)恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。
(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點不同的組分,各在其佳柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。對于沸程較寬的復雜樣品,如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果,應使用程序升溫方法。