高效色譜儀普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,有時還會出現(xiàn)畸形峰,不利于測量面積。此外,火焰離子化檢定器的進樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進樣誤差。
高效色譜儀
對在不同時間流出色譜柱的樣品離子進行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。
分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點,是離子色譜儀發(fā)展的主要推動力,發(fā)展很快,離子檢測器分為兩大類,即電化學(xué)檢測器和光學(xué)檢測器,電化學(xué)檢測器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測器包括紫外、可見光和熒光檢測器。
所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ姟k妼?dǎo)檢測器就是以離子色譜流動相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)比較簡單、檢測池在兩個電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時,檢測池內(nèi)溶液中的離子就會產(chǎn)生運動。通過對運動產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。而如果流動相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。因此,人們在色譜柱和電導(dǎo)檢測器之間加上了一個抑制柱,它可以改變流動相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。