石墨爐原子吸收光譜儀檢測藥用*中微量鉻
藥用明膠是從牛骨中提煉出來的,而工業明膠是皮革下腳料制得。皮革生產時為了使皮革不易變形,從中加入了重金屬鉻。從現在揭露出來的用工業明膠取代藥用明膠的做法,其中鉻必然超標,因此,通過對膠囊中鉻元素的測定,可快速判斷其品質優劣。根據國家標準GB6783-94,GB/T5009.123-2003規定,鉻元素的含量≤2mg/kg。
對于鉻的測定有原子吸收分光光度法、石墨爐原子吸收分光光度法、化學法、示波極譜法等,但因前處理方法都較為繁瑣,基體干擾大,zui終結果偏差較大。本文采用高壓微波消解法對樣品進行前處理,對加入的消解試劑也進行了合適的調整,同時,研究了對不同樣品采取基本*的消解方法,簡化了不同樣品間復雜的前處理步驟,提高了工作效率。本方法的檢出限為:0.18ng/ml,RSD=2.2%(n=8),平均回收率=96.51%。
一、檢測藥用*中的微量鉻儀器:
4520石墨爐原子吸收分光光度計(含有——石墨管,鉻空心陰極燈,高純氬氣)
高壓微波消解裝置
電腦(帶有串口)
備注:所用玻璃儀器、消解罐中聚四氟乙烯內筒在每次使用前都必須用熱HCl(1:1/v:v)、熱HNO3 l(1:1/v:v)分別浸泡1h,然后用超純水沖洗干凈即可。
二、檢測藥用*中的微量鉻試劑:
硝酸(GR)
H2O2(GR)
鉻標液1000ppm(國家標樣中心研制)
三、檢測藥用*中的微量鉻分析步驟:
樣品消解:
取適量樣品,加入消解罐內筒中,加入二- 1、2適量,搖勻后,蓋緊消解罐的上蓋,放入恒溫箱中,按即定的程序進行加熱消解。程序結束后,必須待冷卻后打開上蓋,定量轉移,用超純水定容,即為試液,同時還要做空白及平行性。
標準曲線的繪制:
根據本方法的指標,配制一標準曲線,使樣品中鉻含量落在標準曲線范圍內,如不在此范圍內,對樣品進行調整,直至滿足要求。
儀器測定條件的調整:
根據儀器自帶的標準條件進行微調,使其達到分析條件。
參考條件:波長357.9nm,干燥110℃,40s;灰化700℃,30s;原子化2800℃,5s;清掃3000℃,3s。
背景校正:氘燈。
測定:儀器調整到一定條件后,進校測定,進樣量為10ul。
計算:根據測定數據,通過標準曲線的線性方程求出樣品中鉻的含量。(μg/kg)
石墨爐原子吸收光譜儀檢測藥用*中微量鉻